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()试验样品的制备。①硫脲介质法：准确称取.g铜精粉于mL烧杯中，加入lmL浓盐酸，加盖表面皿于电热板低温处缓慢加热至样品澄清，加入mL浓硝酸继续在低温处蒸至净干后冷却至室温，加入mL高氯酸，电热板中温处蒸姜．盐状，冷却至室温。再次反复加入mL高氯酸次直至样品中黑色颗粒物退去消失，样品呈纯色湿盐状。加入王水mL处理后的样品中，少量蒸馏水冲洗表面皿及杯壁，在电热板低温处煮沸，冷却至室温。将样品转移至mL的比色管中，加入%硫脲溶液滴，用去离子水定容至刻度，摇匀，静置待测。②王水介质法：称取．g铜精粉于mL烧杯中，加入%硫脲溶液润湿，mL浓盐酸，加盖表面皿于电热板低温处缓慢加热至样品澄清，加入mL浓硝酸继续在低温处蒸至净干，放下冷却至室温。加入—mL高氯酸，在电热板中温处蒸至湿盐状，冷却至室温后，反复加入mL高氯酸～次直至样品中黑色退去呈纯色。王水mL加入处理后样品中，少量蒸馏水冲洗表面皿及杯壁，再次于电热板低温处煮沸，冷却。将样品转移至lmL的容量瓶中，以去离子水定容至刻度，摇匀，静置备测。
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